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原标题:液相色谱法,兽用药中国和亚洲法加多药物火速

浏览次数:94 时间:2019-09-30

为贯彻《中国情状爱戴法》和《中国水污染防治法》,保养情形,保障人身健康,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,拟定本标准。 本规范适用于地球表面水、地下水、生活污水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准标准性别特征引文件: 《HJ/T 91 地球表面水和污水监测工夫标准》、《HJ/T 164 地下水情状监测本事标准》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保留和管理技能规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality)条件下,用固相萃取格局丰盛、净化,二氯丁烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检验器或紫外检查测试器的火速液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和装置: 液相色谱仪:配备紫外检验器或荧光检查测验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或任何质量临近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或别的属性情外的缩小装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯异丁烯和二乙炔苯共聚物,或其余等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自行,流速可调节和测验。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500 ml,细口藏蓝玻璃瓶,配玻璃塞恐怕聚四氟乙烷盖子。使用前用 20 ml 丁酮洗刷4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或许选择洗瓶机洗涤,幸免选取表面活性剂类洗涤剂。 样品搜聚与保留: 依据HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相干规定实行水样搜集和封存。如运用电动采集样品设备,必需确定保障该设施任何部件不吸附指标物。 用采集样品瓶采撷水样,加烟酸溶液调治水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并打字与印刷密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完成,30 d 内完毕深入分析。 每一遍采集样品进度中,需同有的时候候搜罗全程序空白样品,并用与实际样品同样的格局保留,深入分析。 规范曲线的树立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用正丁腈配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、一千 μg/L、3000 μg/L 等最少 5 个浓度点(此为参谋浓度,当中紫外检查评定器的标准曲线范围是 100 μg/L ~2000 μg/L,荧光检验器的专门的学业曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),根据液相色谱参考规范,由低浓度到高浓度依次对职业系列溶液进样深入分析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别制造紫外检查实验器和荧光检验器的标准曲线。

文章摘要:种植业农村部公告 第169号 依照《兽用药管理条例》规定,种植业农村部协会制定了《兽用药中非法增多药物神速筛查法......

林业农村部公告 第169号

根据《兽用药管理条例》规定,农业农村部组织制订了《兽用药中专断增添药物迅速筛查法》并揭发,自发表之日起施行。

附属类小部件:兽用药中专断增添药物快速筛查法

兽用药中国和亚洲法增加药物火速筛查法

1.1 本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违规增加药物的筛查。

1.2 用于紫外光谱图库之外的具有紫外摄取的非官方加多药物的筛查时,需进行空白试验和检查测试限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

照高效液相色谱法测定。

2.1 超高速液相色谱—二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用乙基基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm);以水-1mol/L乙酸铵溶液(取过氧乙酸铵77g,加水至一千ml,用乙酸调治pH值至5.0)为流动相A,乙酸乙酯-1mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速0.45ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,采撷波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

图片 1

中草药固体制剂 取50mg,加乙醛10ml,超声管理10分钟;

中草药材液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

化药液体制剂 取20µl,加二乙二醇10ml,摇匀;

其他化药制剂 取50mg,加甲缩醛10ml,超声管理约10分钟,用甲缩醛稀释成含有效元素50µg~100µg /ml的溶液。

对照品溶液的配制 用甲醛制作而成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适当的数量乙酰胆碱或氢氧化钾溶液,使其溶解。

测定法 取供试品溶液2 µl注入液相色谱仪,同一时候记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比较光谱图最大吸取波长和图表的比对,明确供试品中是还是不是含有相应非法增多药物。

可凭借实验结果调节进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征显著。

双面光谱图无刚毅反差,判为狐疑中性(neuter gender)结果。

筛查结果呈猜忌中性(neuter gender)的样品,需按畜牧业农村部公布的不法增多检查办法规范更是查实。

2.2 液相色谱—电子二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用二甲苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水一千ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0)∶乙醇为流动相;流速1.0ml/min;二极管阵列车检查测器,收罗波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,其余同2.1。

2.3 液相色谱—三极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用双环戊二烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm);0.2%冰冰醋酸溶液∶生理盐水为流动相;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,搜集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

2.4 液相色谱—晶体二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水一千ml,用三乙胺调整pH值至3.0±0.1,加正丁腈53ml,摇匀)为流动相A,氯化钙为流动相B,甲缩醛为流动相C,按下表进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;二极管阵列车检查测器,采撷波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

图片 2

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,其余同2.1。

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